QUIMICA GENERAL - UNEFA PTO. PIRITU: noviembre 2010

PRACTICA Nº 1

TECNICAS Y OPERACIONES RUTINARIAS DE LABORATORIO

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Estudiar Algunos aspectos relacionados con las técnicas empleadas en la medida y transferencia de sólidos y líquidos, además se aprenderá a usar adecuadamente el mechero de gas y la balanza

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIÓN: El estudiante recibirá un equipo de uso rutinario que estará bajo su responsabilidad durante todo el período de práctica, el cual incluye entre otros utensilios: matraces, probetas, pipetas, embudos, diversos materiales de madera, porcelana y metálicos. También trabajará con material de laboratorio de uso común como: buretas, balanzas, mecheros y otros. Se familiarizará con este material conociendo y determinado su utilidad, manejo y apreciación.

Una vez logrado estos fines los pondrá en práctica realizando determinaciones sencillas de masa, volumen y densidad.

INTRODUCCION A LA PRACTICA

Los instrumentos y útiles de laboratorio están construidos de diversos materiales (hierro, cobre, níquel, platino, sílice, madera, vidrio, porcelana, plástico, etc.) y se emplean para diferentes usos específicos como pueden ser: medios de soporte de otros utensilios, para realizar reacciones químicas, para determinar volúmenes y masas, para transferir sólidos y líquidos, etc.

Con fines exclusivamente didácticos clasificaremos el material de laboratorio en:

a) Material metálico y de madera.

b) Material de vidrio y porcelana.

A continuación se describe brevemente algunos de los instrumentos de uso rutinario fabricados con material metálico o madera.

MATERIAL METÁLICO Y DE MADERA:

1) Soporte Universal: Utensilio de hierro formado por una varilla de 60 cm o más, fija a un pie plano y cuadrangular. Sirve para sujetar anillos o pinzas que a su vez pueden sostener diversos instrumentos (vasos, balones, buretas, etc.).

2) Trípode: Utensilio de hierro provisto de un aro y tres patas que hacen de soporte. Se emplea para colocar instrumentos que es necesario calentar.

3) Rejilla Metálica: De forma cuadrangular, constituida por hileras de alambres entrecruzados e incrustados en su parte central en un círculo de amianto; sirve para dispersar el calor con uniformidad.

4) Pinzas para Soporte: Las hay de diferentes tipos. Son de metal, por un extremo se sujetan al Soporte Universal mediante un tornillo, el otro extremo está provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar roturas al material de vidrio que sostienen.

5) Pinzas para tubos de ensayos: Poseen dos ramas, una larga y otra corta, que giran sobre un resorte. Se utilizan para sostener tubos de ensayos al calentarlos.

6) Gradilla: Soporte espacial de madera o metálico empleado para colocar tubos de ensayo.

7) Mechero: Generador de energía calorífica; el de Bunsen (ver figura 1.3) es el más corriente.

En los dibujos siguientes se muestran algunos de los instrumentos típicos de un laboratorio de química.

Figura 1.1.

(Tomada de “Química una Ciencia Experimental” Manual de Laboratorio, Reverte)

Figura 1.2

(Tomada de “Química una Ciencia Experimental” Manual de Laboratorio, Reverte)

MATERIAL DE VIDRIO

El instrumental de vidrio usado para realizar investigaciones o reacciones químicas debe ser fabricado con materiales resistentes a la acción de los agentes químicos; son construidos de vidrio y con menos frecuencia de porcelana (hoy se fabrican también numerosos recipientes de plástico).

El vidrio corriente no sirve para la fabricación de instrumentos de laboratorio por ser muy frágil y vulnerable a los agentes químicos y físicos. Por tal razón se construyen de cristal de vidrio, pudiendo ser este de vidrio grueso o de vidrio delgado.

Los instrumentos construidos de vidrio grueso sólo son apropiados para contener, transvasar o medir, si se intenta calentarlos se pueden romper con mucha facilidad. Ej: embudos, cilindros graduados, mediadas cónicas y agitadores.

Los instrumentos construidos con vidrio delgado son muy resistentes al calor, pero sólo cuando son calentados gradualmente y, enfriados de la misma manera, por eso se recomienda interponer una rejilla metálica entre el fondo del recipiente y el mechero cuando va a realizarse un calentamiento del instrumento. Hay útiles de este tipo construido de un vidrio especial muy resistente al calor (Pyrex, Vycor, Kimble, etc.). Ej: balones, matraces, vasos de precipitados, tubos de ensayo, etc.

Los aparatos volumétricos de vidrio delgado se caracterizan por su gran precisión, a diferencia de los de vidrio grueso que son menos precisos.

A continuación se describen algunos de los instrumentos de uso rutinario fabricados con vidrio.

1) Vasos de precipitados: Son recipientes cilíndricos de vidrio delgado, con o sin pico en el borde. Se conocen también como breakers y vienen en diferentes tamaños (10, 25, 50, 100, 125, 250 mL etc.), se utilizan para calentar líquidos, preparar soluciones, obtener precipitados, llenar buretas y realizar titulaciones.

2) Matraz Erlenmeyer: Es una variedad especial de matraz conocido también como fiola. Son recipientes de forma cónica y fondo plano de gran superficie, adaptados para calentar líquidos con gran rapidez, usados ampliamente en titulaciones y valoraciones.

3) Tubos de ensayo: Son tubos de vidrio de paredes delgadas, cerrados en uno de sus extremos, apropiados para calentar directamente a la llama.

4) Embudos: Son instrumentos de forma cónica, con tallo inferior hueco y fabricados en vidrio grueso. Se utilizan para transvasar y filtrar líquidos. Se clasifican según la inclinación de sus paredes o el diámetro del cono, así como también de acuerdo al tipo de tallo que posean, sea éste corto o largo. Lo más usados tienen una inclinación de 60º y tallo corto. Pueden ser de superficie lisa o acanalada, presentando esta última mayor superficie lisa o acanalada, presentando esta última mayor superficie de filtración.

Otra variedad de embudo es el embudo de separación, instrumento generalmente de forma cónica, con o sin tapa y provisto de una llave de paso que permite la separación de líquidos de diferente densidad.

5) Cilindros graduados: Llamados también probetas graduadas, son recipientes de vidrio grueso, forma cilíndrica y diámetro uniforme, provistos de pié para darles mayor estabilidad. Graduados en mililitros o múltiplos o submúltiplos de éste. No son aptos para calentar ni para realizar reacciones químicas. Se usan para medir líquidos con una incertidumbre de ½ a 1/5 de la menor graduación que tengan. Los hay de 10, 25, 50, 100, 125, 250, 500 mL y de uno o más litros.

6) Pipetas: Son tubos de vidrio de diámetro uniforme y capacidad determinada, destinadas a medir o transvasar cantidades exactas de líquidos. Su extremidad superior termina en un borde romo para poder obturar con el dedo; su extremidad inferior, estrechada y afilada permite la salida de pequeñas gotas.

Podemos considerar dos tipos generales de pipetas:

a) Pipetas volumétricas: Sirven para transvasar o contener un determinado volumen de líquido. Su parte central está ensanchada en forma de bulbo, no poseen graduación y generalmente son de un solo aforo.

b) Pipetas graduadas: Capaces de contener un volumen de líquido comprendido entre cero y el máximo de la capacidad del instrumento, que puede ser 50,25,20,10,5,2,1,0,5, 0,2 y 0,1 mL. Para análisis especiales existen pipetas de 5,2 y 1 mL divididas en centésimas, reciben el nombre de micropipetas.

Existen a su vez dos tipos de pipetas graduadas: las de un solo aforo y las de doble aforo. En las primeras (pipetas terminales) el volumen total indicado por la pipeta está comprendido entre cero y la punta. En las de doble aforo (pipetas no terminales), el aforo inicial corresponde a cero y el inferior a la división que indica la capacidad total de la pipeta.

7) Buretas: Son tubos largos de vidrio que se emplea siempre en forma fija y vertical, perfectamente graduadas, de diámetro inferior uniforme y pequeño, abiertas por su extremidad superior y terminadas en punta afilada en su extremo inferior, con un dispositivo en forma de llave que regula la salida del líquido y se utilizan sobre todo en las titulaciones. Las buretas se pueden considerar como pipetas graduadas con una llave de paso para poder medir los volúmenes con mayor exactitud que estas. Las capacidades más frecuentes de las buretas son de 50,25 y 10 mL.

Sean las buretas de una u otra clase, el tubo de salida debe estrecharse gradualmente en su extremo y tener un diámetro tal que permita la salida de una gota de líquido de volumen mucho menor del que se pueda apreciar entre las divisiones más finas marcadas en la escala de la bureta.

MATERIAL DE PORCELANA

También se fabrica instrumental de porcelana, por ser más resistente que el vidrio, y se usa, por lo general, cuando se van a someter sustancias a elevadas temperaturas (crisoles), cuando es necesario triturarlas (morteros) o evaporarlas completamente (cápsulas.

1) Cápsulas: Son recipientes de forma cónica muy resistentes a las altas temperaturas. Se presentan en diferentes tamaños, pueden ser hondas o llanas y se utilizan para verificar reacciones químicas, calentar sustancias y evaporar líquidos. También las hay de vidrio.

2) Crisoles: Son recipientes en forma de vaso, por lo general provistos de tapa, y están especialmente diseñados y adaptados para soportar altas temperaturas. Se emplean muy especialmente en la calcinación e incineración de sustancias químicas. Se fabrican también de platino y de vidrio.

3) Morteros: Instrumento de paredes gruesas y en forma de taza que se complementa con un mango o vástago. Se emplean para triturar y pulverizar sustancias. Las hay también de vidrio y metálica.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Se dará una breve descripción de algunos de los equipos que van a emplearse en esta práctica.

1) El mechero: Es un generador de energía calorífica que emplea gas como combustible. El funcionamiento de los distintos tipos de mecheros (Bunsen, Meker, Tirrill, Fisher, etc.) se basa en el mismo principio: el gas penetra al mechero por un pequeño orificio que se encuentra en la base, y la entrada de aire se regula mediante un dispositivo que también se ubica en la base del mechero.

El mechero de Bunsen (Figura 1.3) es el más empleado en los trabajos de laboratorio, consta de un tubo metálico vertical, que mediante rosca va unido a un pié por donde sale un pequeño tubo que permite la entrada de gas. Un anillo metálico horadado y móvil, próximo a la rosca, regula la entrada de aire. Con un mechero de Bunsen puede calentarse un crisol pequeño hasta unos 899 ºC, pero la zona más caliente de la llama puede llegar a tener 1500 ºC de temperatura. El mechero funciona correctamente cuando el gas y el aire se mezclan en proporciones adecuadas. En ausencia del aire la llama del mechero será amarilla, brillante y despedirá mucho humo debido a la combustión incompleta del gas (mezcla de hidrocarburos). Si la entrada de aire está muy abierta y es grande la presión del gas la llama tenderá a separarse del extremo del mechero y se podrá apagar. La llama más intensa y el calentamiento más efectivo se logran ajustando simultáneamente la válvula del gas y la entrada del aire hasta que la llama tenga un color azul intenso y carezca de una punta amarillo-anaranjada, y simultáneamente se escuche un sonido grave y la llama alcance una altura de 12 a 15 cm.

Al obtenerse una llama correcta en el mechero se podrán distinguir claramente tres zonas diferentes en coloración, temperatura y comportamiento.

Características de las zonas en llama:

a) Zona Oxidante: Región más caliente de la llama, de coloración azul intenso y temperaturas entre 500 ºC y 800 ºC. Ocurre una combustión completa.

CH₄ + 2O₂ à CO₂ + 2H₂O

b) Zona Reductora: De coloración azul claro y temperaturas comprendidas entre 300 ºC y 500ºC. Ocurre una combustión incompleta.

CH₄ + 3/2 O₂ à CO + 2H₂O

c) Zona Fría: De coloración blanca, no ocurre ninguna reacción debido a la sustancia de O₂.

En la figura 1.3 se muestra de un mechero Bunsen así como las zonas de las llamas en el mismo.

Figura 1.3

a) Mechero Bunsen. b) Zonas de la llamas

2) Uso de las Probetas: Para medir el volumen deseado se vierte el líquido en la probeta (cilindro graduado) hasta que su nivel coincida con la marca de graduación correspondiente. La probeta no es un instrumento de mucha precisión, y ésta disminuye a medida que aumenta la capacidad de la misma, por esta razón, dependiendo de la situación, se usa entonces la probeta más pequeña posible.

3) Uso de las Pipetas: Las pipetas están diseñadas para permitir el transvase de volúmenes exactamente conocidos de un recipiente a otro. Una Pipeta aforada o volumétrica verterá un volumen único y fijo entre 0,5 y 200 mL; muchas de estas pipetas tienen un código de color que indica el volumen y permiten su identificación y clasificación. Las pipetas graduadas están calibradas en unidades adecuadas que permitan el vertido de cualquier volumen inferior al de su capacidad máxima; los tamaños oscilan entre 0,1 y 25 mL.

Al usar las pipetas aforadas y graduadas se llenan hasta una marca inicial se calibración; la forma en que se realiza el vertido depende del modelo. Debido a las fuerzas de adhesión entre el vidrio y la mayoría de los líquidos, tiende a quedar una gota a la salida de la pipeta, esta gota se tiene en cuenta en algunas pipetas pero en otras no (aforadas).

La punta de la pipeta debe mantenerse sumergida en el líquido durante la operación de llenado, después que se ha succionado el líquido se coloca rápidamente el dedo índice en la abertura superior de la pipeta y se deja salir líquido hasta que la parte inferior del menisco coincida con la marca de aforo.

En la Figura 1.4 se muestra algunos de los tipos más comunes de pipetas, tanto de tipo volumétricas como graduadas.

Figura 1.4.

Pipetas típicas: a) Volumétrica b) Mohr c) serológica

4) Uso de las buretas: Las buretas, al igual que las pipetas graduadas permiten verter cualquier volumen inferior a su máxima capacidad. La precisión que se puede alcanzar con una bureta, es notablemente mayor que la conseguida con una pipeta. La principal diferencia entre las buretas estriba en el tipo de llave. Las buretas con llave de vidrio necesitan un lubricante entre la superficie esmerilada de la llave y la de la base para conseguir un buen cierre. Algunas soluciones, principalmente las alcalinas, producirán después de algún tiempo la obturación y atasque de la llave, por lo tanto es necesario una limpieza a fondo después de cada uso.

Para su uso, la bureta limpia se “cura” tres veces con el reactivo que se va a usar y luego se llena con el mismo, utilizando frecuentemente un embudo. Como el volumen transferido se determina por diferencia, no es necesario que el nivel inicial del líquido esté en cero.

Hay que tener cuidado en que no queden burbujas de aire en el inferior del líquido, y además de ajustar el nivel inicial del menisco el pico de la bureta debe estar completamente lleno de líquido. El uso de la bureta es más eficiente si se maneja la llave con la mano izquierda. No se deben dejar jotas de líquido suspendida en la punta de la bureta contra la pared interna del recipiente al cual de está transfiriendo el líquido.

Figura 1.5.

a) Bureta b) manera correcta de tomar la llave

(Tomado de Day. Underwood “Química Analítica Cuantitativa” Prentice Hall)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: (Se le recomienda al estudiante que antes de iniciar la parte experimental relativa al uso del mechero y a la transferencia y medida de líquidos y sólidos, lea y estudie de manera completa y cuidadosa toda la información referente a instrucciones generales para los trabajos prácticos especialmente las que atañen directamente a los dos puntos anteriores).

1) Mechero: Para el encendido del mechero siga los siguientes pasos:

a) Conecte el mechero con la llave de la tubería de suministro gas por medio de la manguera de goma que está adaptada a la base del mechero.

b) Mantenga cerrada la llave que da paso al gas, así como también la válvula del mechero y la entrada de aire.

c) Abra la llave de gas de la tubería.

d) Encienda un fósforo y manténgalo sobre la boca del mechero.

e) Con la mano libre abra poco la válvula del mechero, conservando el fósforo encendido sobre el borde de la boca hasta que aparezca una llama.

f) Apague el fósforo y colóquelo en el depósito de los desperdicios.

g) Regule la entrada de aire al mechero moviendo cuidadosamente el regulador de aire hasta obtener una llama de color azul pálido.

Realice las siguientes experiencias:

i) Observe la llama con poca entrada de aire: anote luminosidad, coloración, poder calórico, etc.

ii) Observe la llama con abundante entrada de gas de aire.

iii) Observe lo que sucede cuando hay poca entrada de gas. ¿Percibe algún olor?

iv) Con un alfiler atraviese una cerilla de fósforo junto a la cabeza del mismo. Apague el mechero y coloque la cerilla por medio del alfiler, en el centro del tubo del mechero. Abra la válvula del mechero y enciéndalo, observe lo sucedido.

2) Transferencia y medida de sólidos y líquidos:

i) Después de la explicación del manejo y uso de las balanzas granatarias se realizarán varias pesadas utilizando sal común y papel parafinado.

ii) Se determinará la densidad de una solución de Vinagre Común, para lo cual se mide con una bureta tres volúmenes diferentes de solución (10,20 y 30 ml) que se descargan en tres breakers previamente limpios, secos y pesados. Los beakers anteriores se pesan de nuevo con la solución de Vinagre Comercial; con los valores ya determinados de masa y volumen de solución, se realizan los cálculos correspondientes para obtener la densidad, así como la desviación absoluta de la medida realizada.

iii) Se calculará el volumen de una gota de agua, para lo cual se recoge en un beaker limpio, seco y previamente pesado un volumen determinado de agua descargado gota a gota desde una bureta. Conocido el número total de gotas recogidas en el beaker y el peso de las mismas, podrá determinarse entonces el volumen de una gota.

Para el Informe de la Práctica el Grupo debe entregar

El grupo de laboratorio deberá llevar un registro de las siguientes anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la práctica.

1) Apariencia de la llama del mechero con poca entrada de aire y con abundante entrada de gas y aire. Anote luminosidad, coloración poder calórico, etc.

2) Volumen en mL de solución de Vinagre Comercial para cada una de las tres (3) determinaciones a realizar.

3) Peso en gramos de cada una de las tres soluciones anteriores de Vinagre Comercial

4) Densidad en g/mL para cada una de las experiencias anteriores (del Vinagre Comercial).

5) Densidad promedio de la solución de Vinagre Comercial en g/mL.

6) Masa en gramos y volumen en mL de una cierta cantidad de agua descargada con la bureta.

7) Número de gotas de agua contenidas en la mediación anterior.

8) Volumen en mL de una gota de agua.

9) Observaciones, discusión de resultados y conclusiones tanto para la parte del mechero como la determinación de la densidad de Vinagre Comercial y el Volumen de una gota de agua.

QUIMICA GENERAL - UNEFA PTO. PIRITU

domingo, 28 de noviembre de 2010

TALLER 1 (10%) - CORTE II ESTEQUIOMETRIA Y TABLA PERIODICA

GUIA DE LABORATORIO - PRACTICA 3: PREPARACION DE SOLUCIONES

TEMA 5 - GASES IMPORTANTE

lunes, 22 de noviembre de 2010

TEMA 4 - ESTEQUIOMETRIA

jueves, 11 de noviembre de 2010

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PRACTICA 1 - LAB. DE QUIMICA GENERAL